根据试产含硫量的高低，采用硫酸钡重量法或烯烧碘量法。
一、硫酸钡重量法测定铁矿石中的硫
试样用碳酸钠—氧化锌半熔，将全部硫转化为可溶性硫酸盐，燃后在微酸性溶液中与氯化钡作用生成硫酸钡沉淀，灼烧，称重。
（一）试剂
碳酸钠—氧化锌混合熔剂3∶2将三份无水碳酸钠与二份氧化锌混合，研磨后使用。
（二）分析手续
称取0.5～1克试样，置于30毫升瓷坩埚中，加5～8克混合熔剂，搅匀，上面再铺1～2克混合熔剂。将坩埚放入高温炉中，稍开炉门，逐渐升高温度，在750～800°维持1～1.5小时。取出冷却，用100～150毫升热水提取，用玻棒捣碎熔块，煮沸数分钟（如溶液呈现现锰酸盐的紫色时，可加入数滴乙醇使锰不原）。然后过滤于400毫升烧杯中，用热的2%碳酸钠溶液倾泻法洗涤沉淀及烧杯8～10次（如滤液出现混浊，是由于碱度降低而析出锌的氢氧化物沉淀，当溶液酸化后会溶解，不影响测定）。
在滤液中加几滴甲基橙指示剂，用1∶1盐酸中和并过量3毫升，用水稀释至300毫升。加一小片滤纸，用玻棒压往，加热煮沸1～2分钟，慢慢加入热的10%氯化钡溶液10毫升（依硫的含量加入过量的氯化钡，使沉淀完全），放置4小时或过夜。
用致密定量滤过滤，擦净烧杯，用热水洗涤沉淀至无氯离子（用硝酸银检验）。低温灰化后，在800～850°高温炉中灼烧30分钟，取出，置干燥中冷却后称重，并重复灼烧至恒重。与试样分析同时，应作2～3份空白试验。
二、燃烧——碘量法测定铁矿石中的硫
试样在通入空气或氧气的高温管式炉中，于1250～1300°灼烧分解，使全部硫化物和硫酸盐转化为二氧化硫，用水吸收生成亚硫酸，以淀粉为指示剂，用碘标准溶液滴定。
SO2＋H2O→H2SO3
H2SO3＋I2＋H2O→H2SO4＋2HI
硫酸钙和硫酸钡的分解温度（分别为1200°和1500°）。当有硫酸盐存在时，应加入一定量的铜丝名铜粉、二氧化硅、铁粉作助熔剂，以降低其分解温度。
本法可测定0.01%～2%的硫。
测定仪器及装置详见“硫及硫铁矿分析”中硫的燃烧法测定。
图 定硫仪装置
1、燃烧炉；2、干燥塔（内装氯化钙）；3、4、洗气瓶（内装硫酸）；
5、氧气瓶； 6、滴定管；7、吸收液。
（一）试剂
碘标准溶液0.01N（或0.005N）称取碘2.5克（或1.25克）、碘化钾1.5克溶于2000毫升水中，保存于棕色瓶中备用。用已知含硫量的管理样品按分析手续进行标定（或用砷标准溶液标定）。
T＝（S×G）/（V×100）
式中 T——碘标准溶液对硫的滴定度（克/毫升）；
S——管理样中硫的百分含量；
V——滴定消耗碘标准溶液的毫升数；
G——管理样重量（克）。
（二）分析手续
称取0.5克试样，置于经高温约烧过的瓷舟中，覆盖铜粉（或铜丝）约0.5克。在吸收器内加80毫升水及1%淀粉溶液3毫升，用碘标准溶液滴定使吸收液呈浅蓝色（不计读数），将已状有试样的瓷舟送入已升温至1250～1300°的燃烧炉的中心部位，迅速塞紧橡皮塞，使气体完全导入吸收液中（气流每秒2～3个气泡）。由于引入二氧化硫使溶液蓝色消失，应随时滴加碘标准溶液使溶液保持浅蓝色，继续通气1分钟，蓝色保持不褪即为终点。每测3～5个样，换一次吸收液。
%S＝[（V×T）/G]×100
式中 T——碘标准溶液对硫的滴定度（克/毫升）；
V——滴定消耗碘标准溶液的毫升数；
G——试样重（克）。
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